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液相色譜儀中若存在氣泡,會造成色譜圖出現尖銳的噪聲峰,嚴重時會造成分析靈敏度下降;氣泡變大進入流路或色譜柱時,會使流動相的流速變慢或不穩定,使基線起伏。造成上述現象的主要原因有:1、流動相中因混入了空氣而形成氣泡。2、系統開始工作時未能將流路中的空氣驅趕干凈。3、在注入樣品時不注意混入了空氣。為了避免這類問題的出現,液相色譜儀分析過程中必須對流動相進行脫氣處理。常用的脫氣方法有:1、吹氦脫氣法。2、加熱回留法。3、超聲波脫氣法。4、抽真空脫氣法。5、在線真空脫氣法。
液相色譜它的基本概念及理論基礎(如保留值、塔板理論、速率理論、容量因子、分離度等),與氣相色譜是一致的,但又有不同之處。液相色譜與氣相色譜的區別可歸結于進樣方式的不同、流動相的不同等,如下:1、進樣方式的不同:液相色譜只要將樣品制成溶液,而氣相色譜需加熱氣化或裂解2、流動相的不同,在被測組分與流動相之間、流動相與固定相之間都存在著一定的相互作用力3、由于液體的粘度較氣體大兩個數量級,使被測組分在液體流動相中的擴散系數比在氣體流動相中約小4~5個數量級4、由于流動相的化學成分可...
在進行液相色譜分析時,有時會遇到這樣一個問題:系統的流路中存在氣泡。由于氣泡的存在,會造成色譜圖上出現尖銳的噪聲峰,嚴重時會造成分析靈敏度下降;氣泡變大進入流路或色譜柱時會使流動相的流速變慢或不穩定,使基線起伏。造成液相色譜分析中存在氣泡的主要原因有三條:一、流動相溶液中往往因溶解有氧氣或混入了空氣而形成氣泡為了避免這類問題的出現,液相色譜實際分析過程中必須重視對流動相進行脫氣處理。常用的脫氣方法有以下幾種:1、吹氦脫氣法使用在液體中比空氣溶解度低的氦氣,在0.1Mpa壓力下...
氧化誘導期(OIT)是測定試樣在高溫(200攝氏度)氧氣條件下開始發生自動催化氧化反應的時間,是評價材料在成型加工、儲存、焊接和使用中耐熱降解能力的指標。氧化誘導期(簡稱OIT)方法是一種采用差熱分析法(DTA)以塑料分子鏈斷裂時的放熱反應為依據,測試塑料在高溫氧氣中加速老化程度的方法。氧化誘導期分析儀完善的兩路穩壓、穩流氣氛制系統,可以在實驗過程中變換氣體種類。智能化軟硬件設計,使測量過程自動完成,并自動繪圖,利用軟件功能可完成DTA常規數據相互里;特殊數據處理(DTA面積...
使用氣相色譜儀為什么有些峰出現拖尾?答:①這可能是由于進樣口或色譜柱不干凈,或色譜柱切割不正確。冷卻進樣口、關閉氣流并更換或清潔進樣口部件,包括進樣口襯管和金密封墊。取出色譜柱。切掉一段色譜柱以清除不揮發性殘留物、隔墊碎屑和密封圈碎片。這段色譜柱的長度可以是1英寸到1米,如果需要的話,可以更長。使用正確的切割工具來切割色譜柱。如果切割不好,則可能導致樣品吸收。使用黃銅刷子或氧化鋁粉末等軟質研磨劑擦洗進樣口鋼質內壁。在重新安裝其他部件前,要確保已將進樣口清洗干凈。②在不分流方式...
色譜法方法經過近一個世紀的發展,各種色譜方法在各個領域獲得了極為廣泛的使用。所以氣相色譜儀式各種科研和工業部門應用zui多的一種儀器,上到天上飛的(宇宙飛船),下到地上跑的(大氣監測車),海底游的(潛艇)都在使用氣相色譜儀,可見氣相色譜儀有十分廣闊的用途。所以有許多單位可能有不斷地購買氣相色譜儀,那么,買什么樣的氣相色譜儀才符合您的需要呢?為協助大家,快、好、省地選購一臺色譜儀,現把如何選購一種氣相色譜儀幾點考慮因素歸類分析,供大家參考。1、被分析樣品情況:⑴樣品本身的組成和...
試樣支撐-熱綜合分析儀測量系統,及數據顯示記錄系統等組成.根據信號檢測與數據采集過程的不同,熱綜合分析儀又包括熱重分析法與差熱分析法。許多物質在加熱或冷卻過程中,會產生熱效應,表現為該物質與外界環境之間產生溫度差。測量物質的質量隨溫度(或時間)的變化關系。檢測質量的變化zui常用的辦法就是用熱天平,測量的原理可分為變位法和零位法。熱綜合分析儀驗步驟1打開冷卻水開關后,開機預熱30min。轉動手柄將電爐的爐體升到頂部,然后將爐體向前方轉出。2準確稱量8~10mgCuSO4?5H...
1新制品或新安裝的色譜柱在使用前必須進行老化處理。色譜柱在使用一段時間后,柱內會積留一些水分或其他物質,影響柱效和基線穩定性,也應進行老化處理。2新購買的色譜柱在分析樣品前必須進行柱性能測試,使用一段時間后,應用標準測試柱性能的而變化。每次測試結構都應記錄存檔。3安裝、拆卸色譜柱是非常重要的專門技術,必須根據氣相色譜儀儀器的說明書要求,在斷電、常溫下進行,并注意清潔。4色譜柱暫時不用時,應從儀器上卸下,在柱兩端套上不銹鋼螺帽,再放入柱包裝盒中,以免柱頭污染。5每次關機前,應將...