差熱分析儀在材料科學研究中主要測量與熱量有關的物理、化學變化,如物質的熔點、熔化熱、結晶與結晶熱、相變反應熱、熱穩定性(氧化誘導期)、玻璃化轉變溫度。在差熱分析過程中,樣品處于特定的溫度程序控制下,其物理和化學性質隨溫度變化而發生改變。此時,氣氛保護起著隔離外界干擾的作用。實驗室環境中存在著大量的氣體成分,如氧氣、二氧化碳、水蒸氣等,這些氣體可能會與樣品發生反應,影響測試結果的準確性。
在對某些易氧化的金屬材料進行差熱分析時,如果沒有合適的氣氛保護,氧氣可能會在樣品表面發生氧化反應,導致樣品的熱效應出現偏差,無法真實反映材料本身的熱特性。通過營造惰性氣氛,如氮氣或氬氣氛圍,可以將樣品與潛在的反應性氣體隔絕開來,確保測試過程中樣品的熱變化僅由其內部結構和相變等因素引起。
不同的測試需求需要不同的氣氛保護條件。對于一些需要在還原性氣氛中測試的樣品,如某些金屬氧化物的還原過程研究,可通入氫氣等還原性氣體作為氣氛保護。這種還原性氣氛能夠促進樣品的還原反應按照預期進行,同時避免樣品在測試過程中被空氣中的氧氣重新氧化。而對于一些對水蒸氣敏感的樣品,如某些干燥的鹽類或有機化合物,需要在干燥的氣氛保護下進行測試,以防止水蒸氣吸附在樣品表面,改變其物理或化學性質,從而影響差熱分析的結果。
氣氛保護能提高差熱分析儀的使用壽命和穩定性。在高溫測試環境下,一些腐蝕性氣體可能會對儀器的爐體、傳感器等關鍵部件造成損害。合適的氣氛保護可以減少這些腐蝕性氣體與儀器部件的接觸機會,防止部件被腐蝕,保證儀器的正常運行。如測試一些含硫化合物時,硫化氫等氣體可能會腐蝕加熱爐的爐膛,通過通入氮氣等保護氣氛,可以有效降低這種腐蝕風險。
差熱分析儀的“氣氛保護”是一個不可忽視的環節。它不僅關系到測試結果的準確性和可靠性,還影響著儀器的使用壽命和性能穩定性。在進行差熱分析時,應根據樣品的特性和測試要求,選擇合適的氣氛保護方式和氣體,以確保實驗的順利進行和數據的科學性。
